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5. Experimentelle Methoden
(UHV) Rezipienten, der mit einer Turbo-Molekularpumpe evakuiert wird. Die Kam-
mer besteht aus einem aus Aluminium gefertigten Unterteil, sowie aus einem Deckel
aus Edelstahl. Alle für die Levitation benötigten Komponenten sowie das Pumpsy-
stem sind auf dem Deckelflansch montiert. Die Probentemperatur wird berührungslos
mittels Pyrometrie (siehe Anhang A) gemessen. Das Pyrometer ist oberhalb des Re-
zipientendeckels montiert und hat durch ein Fenster freie Sicht auf die Probe. Die
Temperaturmesswerte werden mit einem Schreiber und/oder durch ein Messwerter-
fassungssystem mit einem Computer als Funktion der Zeit registriert. Die maximal
erreichbare Zeitauflösung beträgt 0,01 s. Da die minimale zur Levitation notwendige
Leistungsabsorption so groß ist, dass die Proben nicht im Vakuum erstarrt werden
können, ist eine konvektive Kühlung der Probe notwendig. Daher werden die Pro-
ben unter Reinstgasatmosphäre prozessiert. Durch erzwungene Konvektion kann die
Kühlwirkung verstärkt werden. Hierzu wird die Probe über das Gasversorgungssy-
stem durch ein am Probenmanipulator befestigtes Al2O3-Rohr von unten angeblasen.
Das Al2O3-Rohr dient gleichzeitig als Probenauflage bei ausgeschaltetem Levitati-
onsfeld. Als Kühlgas werden He und He ¡ H2-Gase einer Reinheit von 99,9999%
genutzt. Die Gase werden durch ein Gasreinigungssystem (Oxisorb der Firma Messer-
Griesheim) sowie durch eine Sticksto®kühlfalle nachgereinigt. Das Gasgemisch hat
einen H2-Gehalt von 5% bzw. 8%. Die Wassersto®beimengungen dienen bei einigen
Proben zur Reduktion von Oxiden auf der Oberfläche. Zur Durchführung der Beu-
gungsexperimente ist es notwendig, die Probentemperatur gezielt einzustellen und
während der Messzeit konstant zu halten. Hierzu wird der Kühlgasstrom über ein
elektrisches Dosierventil von einem PID-Regler geregelt, an dessen Eingang das Py-
rometersignal anliegt. Im Rezipientenunterteil ist das Aluminium über einen Winkel
von 200± auf 1,5 mm Dicke ausgefräst. Dieser Bereich dient sowohl für Neutronen-
als auch für hochenergetische Synchrotronstrahlung als Eintrittsfenster und als Aus-
trittsfenster der an der Probe gestreute Strahlung. Mit dieser Anlage wurden Neu-
tronenbeugungsexperimente an unterkühlten Metallschmelzen an den Instrumenten
DMC [117] und HRPT des Paul-Scherrer Instituts (PSI) in Villigen, Schweiz, und den
Instrumenten D4 und D20 des Instituts Max Laue und Paul Langevin (ILL) in Greno-
ble durchgeführt. Darüber hinaus wurde diese Anlage sowie eine ähnlich aufgebaute
Levitationsanlage [118] zu Untersuchungen der Nahordnung unterkühlter Schmelzen
durch energiedispersive Beugung von Synchrotronstrahlung an den Beamlines ID15a
und ID09 der European Synchrotron Radiation Facility (ESRF) genutzt.
Am Rande sei erwähnt, dass alle Spektren, die bei hohen Unterkühlungen aufgenom-
men wurden, unabhängig vom Ort der Messungen, durch Addition vieler Einzelspek-
tren entstanden sind. Die einzelnen Spektren wurden teilweise nur über 5s aufgenom-
men, um zu gewährleisten, dass die Probe nicht vorher kristallisiert, oder, falls die
Kristallisation der Probe innerhalb dieses kurzen Zeitintervalls eintritt, die geringst
mögliche Strahlzeit verloren geht.
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